SF2010D变压器油色谱分析仪技术手册

原标题:SF2010D变压器油色谱分析仪技术手册

文章原创,作者:四方国瑞电力,专业电测产品解决方案提供商

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一、 SF2010D变压器油色谱分析仪整机结构:

变压器油色谱仪是由主机、专用色谱数据工作站)、气源(发生器或钢瓶气)组成(附下图)。概 述

非常感谢你们选购变压器油色谱仪,使用前请认真阅读本技术手册!

采用了中文大屏幕LCD显示器的新型气相色谱仪。该仪器吸收了国内外同类产品的先进技术,通过键盘设定各种参数,机内具有掉电保护、超温保护、“0℃” 保护、断气保护、电子自动点火等功能。具有稳定可靠的性能、简洁合理的结构、简单方便的操作、扩展能力及强等优点,具有独特的柱室跟踪升温功能。其配置为双氢焰离子化检测器(FID)、热导池(TCD)检测器,及甲烷转化炉。

SF2010D变压器油色谱分析仪

该产品已广泛应用于石油、电力、煤炭、化工、高等院校、科研等部门。

一、仪器正常工作条件:

1、环境温度:0~30℃。

2、相对湿度:低于85%。

3、周围无强电磁场干扰,无腐蚀性气体。

4、安置工作台应稳固,不得有强烈振动。

5、供电电源:交流220V±10%,50Hz±0.5Hz。

6、电源消耗功率:约2KW

二、技术性能:

1、温度控制:

(1)色谱柱室温度:

•控温范围:室温加5℃~420℃(设定温度增量1℃)

•控温精度: ±0.1℃

•指示温度与设定温度之间偏差不大于0.2℃

•实际温度与指示温度之间偏差不大于2%

•最大加热功率1500W

•感温元件采用PT100刚玉瓷铂电阻

(2)氢焰检测室温度:

•控温精度:±0.1℃

.控温范围:室温加5℃~420℃

•采用卧式加热、两只100W内热式不锈钢加热棒

•感温元件采用PT100刚玉瓷铂电阻

(3)热导池检测器温度:

•控温精度:±0.1℃

.控温范围:室温加5℃~420℃

•采用立式圆形加热、两只100W内热式不锈钢加热棒

•感温元件采用PT100刚玉瓷铂电阻

(4)转化炉温度:

•控温精度:±0.1℃

.控温范围:室温加5℃~420 ℃

•采用卧式加热、两只100W内热式不锈钢加热棒

•感温元件采用PT100刚玉瓷铂电阻

2、热导池检测器

(1)灵敏度:S≥5000mv•ml/mg(苯,H2)

(2)噪 音:≤0.02mv

(3)漂 移:≤0.1mv/h

(4)内置前置放大

(5)半扩散型、100Ω四臂铼钨丝

(6)恒流源供电方式

3、氢火焰离子化检测器

(1)检测限M≤2×10-11g/s (苯/二硫化碳)

(2)噪 音:≤5×10-13A

(3)漂 移:≤5×10-12A/30min

(4)全收集极型、刚玉喷嘴

(5)铂金点火丝

4、仪器尺寸及重量

(1) 主机尺寸:610(宽)× 460(高)× 470(深)

(2) 重 量:约60kg

三、仪器可选外围设备及附件:

1、记录器:

专用色谱数据工作站(需配微机)

2、气 源:

(1)氮气钢瓶及减压器(99.99%以上纯度氮气);氢气钢瓶及减压器(99.9%以上纯度氢气),或氢气发生器;空气钢瓶及减压器(干燥无油),或空气发生器。

四、安装前的准备工作:

1、安装前的准备

(1)工作室与工作台。工作室周围不应有易燃、易爆的气体以及强大的电磁场和电

火花干扰,保持室内空气干燥并通风良好。工作台面应水平、稳固,不得有强烈振动。

(2)电源。仪器用220V,50HZ交流电源,电源的输入线路的承受功率应大于2KW,

电源电压应稳定,否则应加3KW以上的调压器,电源接线盒应接触可靠。

(3)地线。为保证仪器性能及人身安全,仪器必须和大地可靠相连。埋设地线建

议用铜网或铜板埋入一米深以下的湿土中,不允许用电源中线代替地线,不允许接

在自来水管或暖气片上。

(4)气源与气路管道:本仪器对三种气源所需压力:氮气0.4Mpa,氢气0.25MPa,

空气0.3MPa,须使用高纯惰性气体及纯净空气。使用高压钢瓶,应先熟悉高压钢瓶

的资料,再动手操作,气瓶应放置牢靠。

2、开箱检查,按装箱单清点仪器及附件。

第二章 整机结构及安装

1、主机结构

主机由三部分组成:左边为气路控制单元,中间为主机、柱室、检测器、转化

炉部分,右边为微机温控制单元(附下图)。

(1)气路部分:载气由稳流阀调节,压力表显示稳流阀出口压力,稳流阀前均有

稳压阀,稳压阀出厂前已定值,用户不用调节。氢气,空气均由稳压阀调节,采用了气阻器及压力表显示方式。(附下图)。

2)柱室:大容积柱室可方便安装不锈钢填充柱。由大口径扇叶,电炉丝,铂热电阻,不锈钢室体组成。采用了耐高温低噪音电机,运行平稳震动小。

(3)检测器布局:本仪器柱室、氢焰检测器、热导检测器及转化炉均独立控温,

柱室正上方为进样口,左边为热导检测器,右边为氢焰检测器,氢焰检测器后面为转

化炉。

二、整机安装:

1、用万用表电阻档测量仪器的绝缘,即测量主机电源插头对机壳绝缘都要大于

20MΩ。

2、气路安装:将装好减压阀的钢瓶接上净化器,用附件箱的气路管,连接在仪器进气接头上,连接后将接头用肥皂水严格试漏,确保不漏气,再进行下一步操作。使用氢气时一定要杜绝外界火源。(一定注意载气、氢气、空气顺序!)

3、连接地线:主机接地端、电脑主机的金属部分连接在一起,然后与大地线牢固相连,应确保接地良好。

4、需要安装净化器(选购)时,将活化好的5A分子筛装入净化器,连接之前应严格试漏。使用时应先通一下气流,将5A分子筛的粉末吹出,防止进入气路损坏阀件。若发现两头堵塞不住,应重新堵好。使用一段时间,应将分子筛倒出,放在干净的马夫炉内,在420℃温度下活化24小时,然后冷却到室温时,迅速装入净化器,两头堵好再使用。

第三章 微机控制系统及键盘操作

变压器油色谱仪的微机控制系统采用高集成电路结构,一块电路主板上集合了精密电阻采样及A/D转换、单片机系统。到各执行部件用排线连接,有利于系统的稳定、安装及检修。系统采用了先进的软、硬件技术,因而性能稳定可靠,抗干扰性能极好。

微机控制器对色谱柱室、氢焰、热导及转化炉热导检测器的温度进行高精度控制。实现了断气、超温、“0℃”保护并显示故障原因;实现了氢焰放大器的灵敏度和热导控制器的桥电流设定;实现了所有参数的断电记忆;实现了柱室跟踪升温功能。具有电子调零功能。真正实现了微机智能化。

一、面板与键盘

二、键盘显示介绍

1、功能键:

显 示

键,用于显示柱室、氢焰、热导、转化四点实时温度。当微机检测到载气压力太低或其它故障时,再按此键中文显示故障原因。

参 数

键,用于设定温度、检测及时间参数。按该键一次用于设定温度参数,

再按一次用于设定检测参数,再按一次用于设定时间参数。如此循环设

定各参数。

运 行

键,用于启动加热,并显示四点温度,用于恒温操作。按此键或在控温

状态下检测到载气压力太低或其它故障时,切断加热继电器,关闭热导

桥电流,报警灯亮,蜂鸣器报警提示并显示故障原因。当故障原因排除

后加热继电器自动恢复接通。

停 止

键,用于停止加热,同时关闭热导桥电流,并停止分析时间程序。

桥 流

键,在正常状态下用于打开热导桥电流。按此键出现如图显示,当确定

要加桥流时再按此键一次即可。当检测到载气压力太低或其它故障时不

能接通热导桥电流,蜂鸣器报警提示,显示故障原因。再按此键一次断

开热导桥电流。

点 火

键,用于氢焰检测器手动点火。在氢焰检测器温度到达设定温度值之后10分钟仪器自动点火一次。

分 析

键,用于启动分析时间程序。按此键一次启动分析时间程序。再按一次停止分析时间程序

调零1

键,此键与数字键1、2配合用于调整氢焰检测器1的放大器信号输出基

线位置,使基线在0-10mV范围之间。

调零2

键,此键与数字键1、2配合用于调整氢焰检测器2的放大器信号输出基

线位置,使基线在0-10mV范围之间。

调零3

键,此键与数字键1、2配合用于调整热导检测器的信号输出基线位置,

使基线在0-10mV范围之间。

2、数字键:

“0~9”共十个数字键,用于设置温度、检测、时间等参数。

3、仪器面板上共有5个指示灯,各指示灯意义:

加热灯:此灯亮表示处于加热运行状态。

恒温灯:当已设定每路实时温度,均处于相应设定温度的±0.5℃以内时,恒灯

亮。(当某一路设定温度为0℃时,认为该路已恒温)。

报警灯:当任一路实际温度超过相应设定温度(设定不为0℃)15℃以上或载气

压力太低等故障时切断加热电源停止加热,报警灯亮并蜂鸣器报警提

示,显示器同时显示故障原因。

桥流灯:此灯亮表示热导检测器桥流已打开。

分析灯:此灯亮表示仪器处于分析阶段。

三、开机

变压器油色谱仪各室温度参数、检测器参数均由键盘设定,汉字和数字显示,各参数具有记忆功能。打开电源总开关,仪器显示器循环显示:

表示自检完成, 微机工作正常,可以进行键盘操作。

四、键盘操作:

1、温度参数设定:

按 参 数 显示:

此后可按数字键设定各点温度:如柱室设定95℃。则按 0 9 5 键。

按送数键光标分别移到氢焰、热导及转化上,设定各参数。

2、检测参数设定:

再按 参 数 显示:

灵敏度Ⅰ、灵敏度Ⅱ为氢焰灵敏度档,仅可设置为3或4。点火时间最大设置9

秒,1秒为增量。热导桥流最大设置为120mA,1mA为增量。

点火时间设置用于控制氢焰点火丝加电流的时间,利于氢焰检测器点火,在点火

可靠的前提下,尽量把时间设置短些,这样有利于延长点火丝寿命。

3、时间参数设定:

再按 参 数 显示:

T1是信号Ⅱ的输出为热导信号的时间,单位秒。T2是信号Ⅱ的输出为氢焰Ⅱ信

号时间,单位秒。时间参数不能设置为零!

4、恒温操作:

在设定完各点温度值以后,按 运 行 键即可(同时加热灯亮),各路都恒温后,

恒温灯亮。当检测到载气没有打开或载气压力太低时,报警灯闪烁,蜂鸣器报警提示,

并切断加热电源。显示屏显示如下:

当检测到某一室的铂丝断路或者显示温度超过设定温度的15℃以上时,报警灯

闪烁,蜂鸣器报警提示,并切断加热电源。显示屏显示如下:

当检测到某一室的铂丝短路或者显示温度为0℃时,报警灯闪烁,蜂鸣器报警提

示,并切断加热电源。显示屏显示如下:

注意:

• 当载气没有打开或载气压力太低时,或者仪器运行期间出现断气时,或者五室

(柱室、氢焰检测室、热导检测室、转化炉室)温度同时出现相同故障和不同故障时,此时报警灯闪烁,蜂鸣器断续蜂鸣提示,并切断加热电源,关闭热导桥电流。显示屏会循环显示不同故障的原因。

• 柱室温度采用了跟踪升温设计,即柱室升温温度由其它四室温度而定。因此在氢焰检测器,热导检测器、转化室不要升温时,一定要把该点的设定温度设为0℃,否则柱室温度升不到设定温度!

• 在升温过程中,有可能造成恒温灯短时点亮,只有各室温度稳定后,恒温灯才一直亮着,才可以进行分析。

5、停止加热:

按停止键,停止加热,所有指示灯熄灭,切断热导桥流,分析时间程序停止运行,

但保留所有设定参数。

6、桥流操作:

按 桥 流 显示:

在正常状态下当确定要加桥流时再按此键桥流指示灯即可点亮, 打开热导桥电

流。当检测到载气压力太低或其它故障时不能接通热导桥电流,蜂鸣器报警提示,显

示故障原因。

变压器油色谱仪具有掉电参数保护功能,温度参数、检测器参数一旦确认后,不受关机掉电影响,下次开机后,只须按运行键即可。

第四章 热导池检测器的使用及注意事项

热导池检测器采用半扩散式结构,四臂100欧姆铼钨丝,恒流源供电,内置前置放大。

一、热导检测器的气路流程:

二、使用注意事项:

1、该仪器采用了不通气和断气保护功能,既在不通气的情况下各室温度无法升温,

热导桥流也无法打开,即保护了色谱柱也保护了TCD的铼钨丝不被烧坏(国内首创)。

2、载气中应无腐蚀性物质,注意气路净化。

3、使用前,应先通载气10~30分钟,将管路的气体赶去,防止铼钨丝氧化。

4、不能用气体直接吹热导检测器,或有较大的气体流冲击。

5、不允许有强烈机械震动。

6、不能将TCD处于风口处;TCD放空口应用管道接到室外,出气管应注意固定,防止风吹摆动,影响基线。

7、如果停机,应先关电源,等到热导检测器温度降至80℃以下时,再关气源,这有利于铼钨丝使用寿命。

8、在灵敏度足够情况下,应降低桥电流使用,这样可提高仪器稳定性,增加TCD

使用寿命。

9、做完高温分析后,需拆柱时,一定要等柱室温度和热导检测器温度降到80℃以下,方可卸下色谱柱,以防止损坏柱接头丝扣及铼钨丝氧化。

10、TCD的气体流速测量应在检测器的放空处,用皂泡流量计测量,一般气体流速在50m1/min时,灵敏度较佳。

11、使用不同载气时,不同温度下,桥电流允许值如下:

三、使用方法:

1、先通载气:调节两个载气支路上稳流阀,使热导放空处流速一致。

2、打开电源开关,选择合适的桥流(见第三章)。

3、设定柱室,及热导温度(见第三章),启动加热。

4、待恒温后(恒温灯亮),打开记录仪(色谱工作站),将基线调至0.5mV处,待

基线稳定后进行分析。

5、灵敏度及稳定性测试

测试条件:色谱柱:5%SE-30,chromosorbw,Aw,DMCS担体,60-80目,柱

长2米,不锈钢柱;柱温100℃,汽化100℃,热导检测器100℃;桥流175mA,样品

苯,进样量0.3ul。

①稳定性:

色谱工作站置于适当量程,175mA桥流时,基线漂移≤0.15mv/h

②灵敏度:

H•W1/2: 实测峰面积(mv•s)

FC: 载气流速(ml/min)

W: 进样量(mg)

例如:色谱工作站测量面积为920mv•s,柱后流速50ml/min,进样0.3ul,苯比重0.88。

第五章 氢焰检测器的使用及注意事项

一、氢焰检测器:

有机物在氢火焰中燃烧产生离子,用直流高压的电极将离子捕获形成微电流,通

过微电流放大器放大,即可得到相应物质的色谱图。

二、氢焰检测器的气路流程:

三、使用注意事项:

1、填充柱操作时,应将毛细柱的柱头压调节阀关闭。

2、严格注意气路的清洁。必须使用高纯度的载气N2(99.99%以上)

3、仪器必须良好接地。

4、三种气体流量需要定值,方法如下:

(1)载气:氮气减压阀开至0.35MPa,把稳流阀全打开,调节稳压阀看压力表指示

应在0.25MPa, 然后根据需要调节稳流阀。

(2)氢气气路:减压阀开至0.25MPa,调节稳压阀看压力表指示应在0~0.2MPa之

间变化,然后根据需要调节稳压阀。

(3)空气气路:减压阀开至0.35MPa,调节稳压阀看压力表指示应在0~0.2MPa之间变化,然后根据需要调节稳压阀。

(4)载气气路在出厂时已调好,用户一般不用动。

5、FID必须使用N2、H2、空气三种气体,同时调节到需要的流速上。H2、空气流

速从仪器所带的压力~流量曲线图上查出。N2流速和H2流速比值一般为1:0.9,H2流

速和空气流速比值一般为1:10,灵敏度较佳,基流最少。流过喷嘴的总流速不应超

过100m1/min。

6、氢焰检测器的温度一般情况下要比柱室温度高20℃~40℃,以防止样品在检测

器中冷凝。

7、使用氢焰时,严禁色谱柱未接到FID的柱接头上,而盲目打开氢气,这样会

造成炉堂充满氢气,一旦开机升温就会引起爆炸!

四、使用方法:

1、利用各自的稳流阀或稳压阀,将N2、H2、空气调至所需流速。

一般选用N2 25~60ml/min,H2:25~50ml/min,空气:300~400ml/min。

2、打开电源开关,选择合适灵敏度档位,设置柱室,及氢焰检测室温度,启

动加热。 (见第三章)。

3、待氢焰检测器温度达到其设定温度并一段时间后自动启动点火,也可任意时间手

动点火,听到轻轻的“啪”点火声说明点着了。点火后,基线偏离,用仪器面板上的

电位器将基线调至0.5mV处,待基线稳定后进行分析。在氢焰检测器实际温度较低时

尽量不要点火,以免氢焰检测器积水而产生噪音。

4、FID的敏感度及稳定性测试。

例:色谱柱:5%SE-30,chromosorbw,Aw,DMCS担体,60-80目,柱长2米,

不锈钢柱;样品0.05%,苯/二硫化碳;柱温80℃,汽化室120℃,FID检测室120

℃;载气(N2):30ml/min;H2:28m1/min,空气:350ml/min;放大器灵敏度为3;进

样量0.3ul。

①稳定性:

在基线稳定情况下,基线漂移≤5×10-12A/h 基线噪音:≤5×10-13A

②敏感度计算公式:

实测噪音:N(mv), 苯的进样量:W(g)

实测峰面积:H•W1/2峰高(mv)*苯的半峰宽(S)

若实测峰面积:H•W1/2=280.89mv•s, 噪音:N=0.02mv。

则:

第六章 故障及维修

一、氢火焰离子化检测器故障及维修

1、正常现象:

在未点火之前,放大器在最高灵敏度档基线稳定,可以用FID调零键将记录仪指

针调至零处,点火后,若两支气路流速一致,柱老化一致,装填一致,记录仪指针有

偏离,偏离小于1mV,可用 FID调零键调回,基线稳定。进样后出峰。

2、故障现象:

A、未点火前,放大器无法调零,可能原因:

(1)放大器失调,应维修放大器,最好和生产厂家联系。

(2)放大器输入信号线绝缘不良或短路,可将FID检测器上的高频插头卸下,测

量绝缘应大于106MΩ。

B、点火后,记录仪信号无法调零,可能原因:

(1)空气不纯,可降低流量,若有好转,说明空气不纯,应严格纯化空气。

(2) H2和N2不纯。

(3)色谱柱没老化好,或色谱柱严重流失。

(4)火焰烧到收集极,可降低载气流速。

(5)收集极和点火丝是否短路。

C、基线稳定,但进样不出峰,或灵敏度显著下降,可能原因:

(1)灵敏度选择太低。

(2)进样器密封垫漏气。

(3) 进样器与色谱柱或柱后至检测器之间接头漏气。

(4)注射针使用过久本身漏气,或进样器温度太低。

(5)输入信号线断路或短路,或极化电压没加上。

D、基线不稳定,可能原因:

(1)气体不纯,夹杂某些有机物。

(2)离子室严重污染。

(3)氢火焰太大。

(4)离子室信号线接触不良或极化电压未加上。

(5)放大器故障。

(6)有严重漏气的地方。

(7)色谱柱被污染。

(8)收集极和点火丝是否短路。

E、拖尾峰现象:

(1)玻璃内衬管损坏。

(2)进样量过大。

二、热导检测器故障及维修

1、热导信号无法调零,可能原因:

(1)热导桥电流没有打开。

(2)热导控制器故障,应检查控制线路,最好请生产厂维修。

(3)仪器严重漏气,应试漏。

(4)四臂铼钨丝元件严重不对称,将热导池检测器和电气部分的接插件拔下后

测量四个臂阻值,相差应小于0.5Ω。

(5)热导池铼钨丝一臂与池体短路,可检查铼钨丝元件和地的接触电阻。

(6)热导四臂铼钨丝烧断。

2、基线稳定,但进样不出峰或灵敏度显著下降,可能原因:

(1)热导桥流选择太小。

(2) 进样器密封垫漏气。

(3) 进样器与色谱柱或柱后至检测器接头漏气。

(4)注射器本身漏气,或进样器温度太低。

(5)铼钨丝元件严重腐蚀。

(6)数据处理器参数设置不合理。

3、基线稳定性变坏,可能原因:

(1)热导池控制线路故障,最好请生产厂维修。

(2)温度控制不稳,应请生产厂维修

(3)热导池沾污应取下清洗,最好请生产厂维修。

(4)信号线接头接触不良。

(5)漏气

(6)气体不稳定或气体不纯。

(7)铼钨丝元件严重腐蚀或氧化。

(8)样品或高沸物固定液流失,冷凝在放空口处造成堵塞。

(9)桥电流过大,铼钨丝呈灼热状态。

(10)载气流量过大或不稳。

4、峰型变宽:

(1)载气流速太低。

(2)柱温太低。

(3)检测器温度太低。

(4)色谱柱固定相流失。

5、拖尾峰现象:

(1)玻璃衬管损坏。

(2)进样量过大。

(3)柱选择错误。

6、热导桥电流加不上,桥流灯不亮,蜂鸣器断续蜂鸣提示。

(1)载气没有打开或运行期间突然断气。

(2)其中一室有铂丝断路超温现象。

(3)其中一室有铂丝短路实时显示0℃现象。

三、进样不启动分析

1、检查仪器载气正常否。

2、检查仪器加热并恒温否。

3、检查仪器在点火“状态”否。

4、检查时间参数设置正常否。

5、检查仪器在分析状态否。

1、1:交流输入( 220V )

2、2:电 机( 220V )

3、3:柱室加热(关掉电源测量约28Ω)

4、4:氢焰加热(关掉电源测量约210Ω)

5、5:热导加热(关掉电源测量约200Ω)

6、6:转换加热(关掉电源测量约200Ω)

A、A:柱室铂丝(关掉电源测量,室温下约108Ω)

B、B:氢焰铂丝(关掉电源测量,室温下约108Ω)

C、C:热导铂丝(关掉电源测量,室温下约108Ω)

D、D:转化铂丝(关掉电源测量,室温下约108Ω)

特别注意本执行板上是交流220V强电,不是专业人员切勿乱动!

SF2010D变压器油色谱分析仪附件图解

文章来源:湖北四方国瑞电力控股有限公司,专业电力承装修试、电力试验设备、电力配套仪器仪表、电力预防试验设备仪器、串联谐振、继电保护测试仪、直流电阻测试仪、试验变压器、高压开关测试仪、电缆故障测试仪、互感器测试仪、变压器油色谱分析仪、避雷器测试仪器、制造商。

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